萃取溶劑

 

　　萃取溶劑 、萃取功率和萃取時間等是影響微波萃取效率的主要工藝參數(shù)。萃取溶劑的選擇對萃取結(jié)果的影響至關(guān)重要。微波萃取中首先要求溶劑必須有一定的極性，以吸收微波能進(jìn)行內(nèi)部加熱；其次，所選溶劑對目標(biāo)萃取物必須具有較強(qiáng)的溶解能力； 此外，還需考慮溶劑的沸點(diǎn)及其對后續(xù)測定的干擾。

 

　　溶劑的極性對于萃取率影響很大。 ①用于微波萃取的溶劑有：甲醇、丙酮 、二氯甲烷、正己烷 、苯和甲苯等有機(jī)溶劑 ；②硝酸、鹽酸 、氫氟酸等無機(jī)試劑；③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶劑。如用正己烷作溶劑，從薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油；用正己烷- 酮 (1:1) 混合溶劑從土壤和沉積物中提取多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物。

 

　　物料中的水分或濕度

 

　　物料的含水量對回收率影響也很大。水是極性分子，因此物料中含有水分才能有效吸收微波能產(chǎn)生溫度差。若物料不含水分，就要采取物料再濕的方法，使其具有足夠的水分 。也可選用部分吸收微波能的半透明溶劑浸漬物料，置于微波場中進(jìn)行輻射加熱的同時發(fā)生萃取作用。有研究表明，以異辛烷為萃取劑分離沉積物中的殺蟲劑時，樣品水分為15%時微波萃取效率zui高。

 

　　萃取溫度

 

　　在微波密閉容器中，由于內(nèi)部壓力達(dá)到十幾個大氣壓，使得溶劑沸點(diǎn)比常壓下要高。因此，用微波萃取可以達(dá)到常壓下使用相同溶劑所達(dá)不到的萃取溫度，從而提高萃取效率，但又不至于分解待測萃取物 。萃取率隨溫度升高而增大的趨勢僅表現(xiàn)在不太高的溫度范圍內(nèi)，且各物質(zhì)的*萃取溫度也不同 。

 

　　萃取時間

 

　　微波萃取時間與被測物樣品量、溶劑體積和加熱功率有關(guān)。一般情況下，萃取時間在10～15 min內(nèi) 。在萃取過程中，一般加熱1～2 min 即可達(dá)到所要求的萃取溫度 。有研究結(jié)果顯示，萃取率隨萃取時間延長而有所提高，但提高幅度不大，可忽略不計。

 

　　溶液的pH值

 

　　溶液的pH也會對微波萃取率產(chǎn)生一定的影響。針對不同樣品，溶液有一個*的用于萃取的酸堿度。從土壤中萃取除草劑三嗪時分別用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl調(diào)節(jié)溶劑pH值，發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶劑的pH值介于4.7～9.8時，除草劑三嗪的回收率zui高。