什么是微波消解法?
微波消解是濕法消化的--種。是指利用微波加熱容器(一般為密閉容器)中的消解液和試樣,從而達(dá)到破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的目的,為后續(xù)檢測(cè)提供良好的樣品前處理的一一種方法。
1、對(duì)微波消解儀效果最主要的影響因素是什么?
答:消解溫度和壓力。消解溫度直接決定了消解效果,壓力確保了反應(yīng)安全。
2、微波消解儀消解一批樣品需要多長(zhǎng)時(shí)間?怎樣算消解*?
答:消解*的樣品應(yīng)該是無(wú)色澄清透明溶液。常規(guī)樣品一般消化加冷卻時(shí)間為1小時(shí)。
3、微波消解儀必須放在通風(fēng)櫥里使用嗎?
答:不是的。微波消解儀自帶排風(fēng)系統(tǒng),只需要將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境對(duì)微波消解儀并不友好。
4、微波消解儀有機(jī)樣品和無(wú)機(jī)樣品能否混做?
答:不能。有機(jī)樣品反應(yīng)快速,會(huì)影響無(wú)機(jī)樣品消解結(jié)果。
5、微波消解儀對(duì)于樣品形態(tài)有什么要求?
答:(1)固體樣品盡量粉碎,尤其金屬類,如果是金屬塊進(jìn)入微波容易出現(xiàn)打火的現(xiàn)象。
(2)樣品顆粒度越小,與酸液接觸比表面積越大,消解效果會(huì)更好。
6、不能進(jìn)行微波消解的樣品是?
答:自燃及易燃化合物,航空燃料 (Jp-1等) ,乙炔化合物、烯、炔 ,液體油漆、涂料,自燃的混合物(硝酸和苯酚,硝酸和乙胺,硝酸和丙酮等),推進(jìn)劑(肼,等),二元醇(乙二醇,丙二醇等),高氯酸鹽(氨高氯酸等),醚(光纖解決劑 – 乙二醇苯基醚),烴-烷基(丁烷,己烷等),酮(丙酮等)。
7、微波消解樣品常用的試劑是?
答:常用試劑:硝酸、過(guò)氧化氫、逆王水、鹽酸、HF、王水等。
硝酸:樣品消解中常用的酸,是一種強(qiáng)氧化劑,沸點(diǎn)(120℃)相對(duì)較低,硝酸能在微波能力下有很理想的反應(yīng)能力,迅速產(chǎn)生氮氧化物所形成的紅褐色氣體,能破壞復(fù)雜的有機(jī)基體。
氫氟酸HF:是一種溶解硅基物料的有效溶劑。主要與硝酸混用。
鹽酸:對(duì)某些金屬氧化物及比氫更易被氧化的金屬是一種理想溶劑。